凍結乾燥機の凍結乾燥サンプルに関連するいくつかの問題が必然的に発生します。 いくつかの現象を通してそれらについて議論します：
1、凍結乾燥成層後、下層は収縮します
現象：凍結乾燥成層後、下層が収縮するか、製品全体が収縮します。 いくつかの製品はよく凍っていて、いくつかはほとんど空のボトルに収縮します。
分析：事前凍結されていない、昇華が速すぎる。 凍結乾燥機の局所的な温度または圧力が高すぎて、局所的に融解する可能性があります。
1.薬物溶質が比較的小さい場合、このような問題が発生する可能性が高くなります。
2.収縮する製品のゴム栓がしっかりと密封されているかどうか。 逆に、水分を吸収しやすい製品の場合、この現象も発生します。
下部の材料は完全に乾燥しておらず、支持材料の角氷は倉庫から取り出された後に融合して崩壊します。 材料は、倉庫に入った後、あまりにも速く、あまりにも早く加熱され、材料の共晶点に到達せず、材料の最下層が沸騰しています。
温度が急激に上昇し、水が出ないため、下部が溶けます。
薬物のガラス転移温度は低いです。
冷凍乾燥機の冷凍技術には時間がかかります。 この凍結時間の間に、いくつかの難溶性物質が結晶化して材料の下層に沈殿し、材料が凍結した後、上層と下層の間で異なる結果をもたらします。 これにより、昇華温度を一度下げることができ、昇華時間を長くすることができる。
2、凍結乾燥表面剥離
現象：真空引きすると、表面に小さな気泡が多く、凍結乾燥後に表面の1つの層が分離します。
分析：凍結乾燥機の真空度が要件を満たす前に、材料表面が部分的に解凍されました。 予備凍結は良くなく、水は完全に凍結されておらず、真空ポンプ中に水が溢れて気泡を形成します。
この現象は主に、凍結乾燥したサンプルの表面への塩の移動によって引き起こされます。 予備凍結を強化することができます。
一次乾燥時のフロントボックスの圧力変化は、真空が昇華速度に影響するため、まず凍結乾燥記録データを確認し、フロントボックスと製品の圧力に異常がないか確認してください。温度。 また、レイヤードボトルの位置も確認できます。 プレートの周りのボトルは、真ん中のボトルよりも速く昇華します。
比較前後の真空の変化に違いはありません。
真空制御は主に熱供給によって支配されます。 真空ポンプの性能、オイルの清浄度、ウォータートラップの温度は重要な要素です。
また、久しぶりに層間剥離が発生します。 凍結乾燥時間を制御するのが普通です。 たとえば、プレート層の中心と製品の端の間の温度差は4〜7度です（大量の凍結乾燥）。 凍結乾燥中は、1回の凍結乾燥時間を長くする必要があります。
